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高温反应的显微结构研究
显微结构研究因所用方法和仪器多样,内容十分丰富。采用仪
器除常规的OM、SEM、ESEM(环境扫描电镜)、XRD、TEM外,还有LM(
激光显微镜)、AFM(原子力显微镜)、EBSD(电子背散射衍射仪)、RS
(μman光谱)等特殊仪器。LM可借助于激光束的高能量使试样局部
发热、熔融,在显微镜下观察相的分解、熔融或相变;AFM可拍摄
纳米级三维结构图像。EBSD全称是Electro Backscatter Diffract
ion,装置于SEM中测定晶体取向、晶粒分布、晶界状态、应力分布
等材料织构分析。具有相当于透射电镜的电子衍射(ED)花样分析之
类似功能。做EBSD分析用的光片要求抛光质量高超,虽不像TEM制
样那样繁琐,有时也需要特殊处理,要求十分严格。
用带有加热台和供CO气的ESEM来直接观察矿石在显微尺度上的
还原和裂解。试样可加热到1100℃。发现铁矿在850℃开始还原,
颗粒边缘经83 min开裂,生成金属铁。到1050℃可发现铁纤维。
许多研究者注意到显微结构研究对了解炉料相互反应形成熔融
物的重要意义,以期解释炉内软熔带的形成机制。日本采用世界各
地15~20种矿石、烧结矿、球团矿的情况,它们的显微结构都是不
一样的,对高温性能有影响。故分析研究了适宜的显微结构,以示
意画图的形式做了低倍描述;而没有显微照片。
以图像分析仪对不同烧结阶段的矿石结构做定量形貌分析,以
中倍率观察,结合能谱分析测元素分布。测定赤铁矿、磁铁矿、熔
融相和气孔等参数。结果发现,赤铁矿在600~700℃还原成磁铁矿
,体积增大约20%,故为多孔磁铁矿。因机械应力的效应,烧结矿
强烈分解产生裂纹,不同的赤铁矿分解程度不一样。对于赤铁矿分
解过程的状态,过去一些研究者有各种叫法:如还原一氧化赤铁矿
,二次赤铁矿或残存赤铁矿。图像分析遇到的问题主要是结构不均
匀,得不到细结构分析。
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