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辐照样品的制备
根据纯度和所需灵敏度,取100-1000毫克样品,样品用1:1氩
氟酸和硝酸混合物洗涤以去除表面污染,然后以蒸馏炎冲洗,必
须避免研磨样品,因为这可能导致严重污染。
处理碳化硅辐照样品的全部操作规程如下:
1、样品散布在置于内石英燃烧管的石英燃烧上,石英燃烧管
放在石墨同位素体内。
2、捕集器内放15-20毫升的已加入若干微克需要测定元素的稳
定同校正素2NHCI。
3、装上所有的接头,系统以2-3厘米/分的氯气洗刷5分钟,石
墨发热体以惰性气体保护。
4、开启感应装置,石墨温度上升至1200-1250℃。
5、氯化后关掉装置,以氮气或氩气慢慢在赶走系统中氯气,
其次,空气或氧气通过中的残余碳,温度升至暗红热状态,残余
碳在3-5分钟内则转变成二氧化碳,这里必须注意到的是当氧化
流太快或温度太高时会引起碳和氧之间的爆炸性反应,这样,也
就会使末起反应的碳溅出至燃烧面积之外。
6、残余碳的燃烧完成后,关掉感应装置,冷却后,拆掉分解
装置。
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