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本文标题:"碱熔融测定碳化硅中痕量杂质的直接光谱分析"

新闻来源:未知 发布时间:2015-12-13 0:18:06 本站主页地址:http://www.jiance17.com

碱熔融测定碳化硅中痕量杂质的直接光谱分析


  发射光谱法长久发来用作浓度范围在1p.p.m,以上的痕量分析
工具,为了用作分析高纯半导体材料,希望提高此法的灵敏度,
在光谱分析之前利用预先浓集方法,在分析硅的杂质时,就用真
空蒸馏作为预先浓集方法,在测定硅中硼的浓度低达十亿分之一
时,化学的预示浓集法已被用于光谱法中,利用化学预先浓集技
术的主要缺点是有被试验和容器污染的危险,在低浓度时这种情
况特别严重。
  曾希望在碳化硅样品中也应用预先浓集的步骤,但是,由于这
种材料化学稳定性很高,所以放弃了这种方法,而唯一能够作用
定量的,便利的化学溶解法,是用碱熔融,但是由于溶解时需要
的熔剂对碳化物的比值颇大,并且加热的时间很长,由此而来的
污染将使此法不能实际应用。
  因此,对直接光谱的发展进行了努力,大多数痕量光谱法的步
骤是以总能量为基础,样品在光谱电弧中完全燃烧以保证杂质完
全挥发至电弧中,基质植被的同时挥发和激发强烈地使乳胶的背
景加深,所以杂质元素的光谱线条被严重的隐蔽了,在本实验室
中观察到许多杂质元素在比较不强烈的激发情况下能够从碳化硅
基质中选择性地挥发,所以碳化硅的挥发被压抑,这种现象用于
测定碳化硅中痕量杂质的直接光谱法的发展中,对于许多元素说
来,其灵敏度在0.001-0.1p.p.m范围内。


光谱标准
  RE-43碳化硅
  碳化硼研体中彻底地粉碎,保证均匀磨细的粉料用作为基质材
料,其中加入已知量的杂质,一系列标准样品是连续烯释43种元
素氧化物的主要混合我的粉料而制成,在碳化硅中每种的浓度为
0.13%。
  为了避免使粉料杂质从基质分离的静电荷的形成,在所有混合
操作中使用玻璃器皿而不用塑料器皿。
   对于I和II族元素加入二氧化锗作为内标准,其浓度为10p.p.
m的锗,基质材料中存在的硅可以用作为IV和V族元素的内标准。
  光谱参数
  为了测定以电弧时间为函数的杂质元素线条的光谱变动情况,
在氩气流中用20安直流电弧对碳化硅标准和样品进行了移动底片
的试验,发现许多杂质元素能够根据它们的挥发速率分类,移动
底片试验完成后,碳化硅残余物在光谱电极中受到更猛烈的电弧
,此时不出现杂质元素的光谱线条表明以前的挥发已经完成。

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