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显微熔点仪的应用-固体试样应先研细,以促使它溶解
水中的溶度试验
取0.2ml液体试样或0.1g固体试样,放在试管里,加1ml水,振
荡后,如果试样不溶解,再加1ml水,加到3ml时如试样仍不溶解
,稍微加热,这时试样仍不溶解的表明是不溶于水的,不要抛弃
,留作5%氢氧化钠溶液中手溶度试验用,如加热后能溶解,把溶
液冷到室温;加1小粒原试样的结晶,并 用力振荡或用搅棒刮动
管壁,如有结晶或沉淀生成,应认为此试样仍是不溶于水的,相
反地,液体清亮的是正性结果,然后试验溶液或悬浮液对石芯试
纸和酚酞指示剂,或对pH试纸的反应。
讨论:
(1)液体的试样在加到3ml水和用力振荡后,如不溶解
就表明试样不溶于水,不必加热。
(2)固体试样应先研细,以促使它溶解。
(3)初学者把固体试样称准到0.01g,不可随意估计,否则遇
到很疏松的试样时容易把0.03g误认淡0.1g,相反地,也可能把0
.3g比重很大的试样当作0.1g。
(4)液体试样最好能用滴管吸取,预先测出滴管滴出多少滴
液体是1ml,以后可以按滴数估计加入液体的体积。
(5)有时没有溶解的无色试样浮在水面或沉到管底容易忽略
,但用力振荡可形成浑浊液,仅在极少的情况下由于试样与水的
折光率相同。甚至难以观察到浑浊液,须特别注意。
(6)试样量很少时可用半微量法进行溶度试验,即用30mg试
样和水1ml水在小试管中进行,如果试样更少,可取一根内径为3
-4mm长75-100mm和干净和干燥的毛细管,熔封一一,放在分析天
平上稳重,将2-4mg试样装入管中,再称一次求出装入管中试样
精确量,然后用微型吸液管按每3mg试样加0.1ml水的比例进行试
验,加水时注意把管壁上附着的试样冲下,并用1mm玻璃作搅棒
。
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