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显微熔点的测定专业仪器制造厂商-显微熔点仪价格
熔点的测定上述准备工作完成后,在充足光线下即可进行下述熔点测定操作。
将浴液迅速加热到化合物熔点以下约15℃左右。然后调整灯焰使俗温以大约每分钟2℃的
速率升高,接近熔点时每分钟1℃,使温度缓慢而均匀地上升,注意观察熔点管中试样的变化。
一般的样品在加热过程中会出现“收缩”、‘软化”、‘塌落冲,出现小液滴等现象。记录下开始
出现小液滴和完全熔化成为液体时的这两个温度读数。物质愈纯,这两个温度的差距就愈小。
如果升温太快,测得的熔点范围不正确的程度就加大。
例如:一物质在120℃时开始萎缩,在121℃时有液滴出现,在122℃时全部浓化,应记录
如下:熔点121、122℃,决不可仅记录这两个温度的平均值121.5℃。熔点测定,至少要有两
次重复的数据。每一次测定都必须用新的熔点管另装样品。待浴温冷至熔点以下约30°左右,
再进行另一次熔点测定。
如果化合物的熔点是未知的,可进行一次快速试测。即将温度计平放,在水银球上放几
小粒晶体,把水银球放在非常小的火焰上方(不要接触),直到晶体熔化,知道大致的熔点范
围后,再精密测定其熔点.
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